方式1采用外标法，参考农业部1031号公告-2-2008标准[19]要求，准确移取地塞米松标准储备液，以20%乙腈水溶液稀释，配制成浓度为1、2、5、10、50 ng/m L的系列浓度标准工作液。

有机砷制剂是畜禽生产中广泛应用的饲料添加剂，其种类主要有洛克沙胂、阿散酸、硝苯砷酸等，具有抗菌、抗球虫、促进蛋白质合成、提高饲料利用率、改善产品外观等作用。制得硝苯砷酸浓度为50、100、200、500、1000、2000g/kg的各系列空白添加试料，样品处理后，上机测定。

长期、大量使用有机砷制剂可导致过量的砷蓄积在畜禽体内，造成器官组织功能紊乱和器质性病变，表现为中枢或外周神经系统失调，视神经萎缩，甚至失明。甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯，J.T.Baker公司）。（二）实验方法1. 标准溶液配制。迄今为止，国内外对有机砷制剂的检测主要采用气相色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法，而采用液相色谱-串联质谱法检测有机砷制剂的报道很少，未见关于高效液相色谱串联质谱法同时检测饲料中3种有机砷制剂的报道。四、结论本试验建立了同时检测饲料中洛克沙胂、阿散酸和硝苯砷酸的高效液相色谱-串联质谱法，操作简单，色谱条件易掌握且重复性好。

（二）检出限与定量限用空白饲料样品进行添加试验，以3倍信噪比（S/N3）测得洛克沙胂、阿散酸的检出限为5.0g/kg，硝苯砷酸的检出限为50.0g/kg。精密称取3种有机砷制剂对照品各10 mg，置于3个100 m L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，得终浓度为100g/m L的标准储备液，置于-20℃冰箱中保存6个月，临用前用10%甲醇水溶液稀释成所需浓度的标准工作溶液。包括对实验设计、实施、审核、记录、报告、监督等各个环节和实验室的规范要求。

近年来，农药残留分析的发展表现了以下突出的趋势我国是世界上最大的农药生产和使用国，也是最大的农产品消费国。①总体上，农药残留分析继续朝着安全、环保、高效、经济的方向快速发展，表现为分析样品量的小型和微型化、溶剂用量的减少、高毒性溶剂(如苯)和氯代烃类溶剂的限用或慎用以及随着分析时效的提高分析成本下降，实验室的农药残留分析人员比过去有了更强的安全意识和环境保护意识。近年来，农药残留分析的发展表现了以下突出的趋势。

但是早期的农药残留分析受分析仪器的限制，检测的农药种类少，半定量的分析手段难以满足农药残留分析的要求。一、农药残留分析的发展20世纪50～60年代，有机合成化学农药大量而又广泛地应用于农、林、牧业有害生物以及传播疫病的卫生害虫的防治。

这些限量标准还正在不断增加。20世纪70年代以来，农药残留分析经历了巨大的变化和发展。我国农业部和卫生部联合发布国家标准《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2012)，从2013年3月1日正式实施。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。

这一规模巨大的协作研究，不仅是我国农药残留分析的发端，也是那个时期我国农药残留分析水平的标志，有力地推动了农药残留分析在全国范围的开展。我国农药残留分析和监督管理需要不断提高水平，需要向科学、严格、标准化的方向努力。随着农药残留分析良好实验室规范的实施，我国农药残留分析的质量和水平必将有显著提高。联用、自动化技术广泛应用，气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用、串联质谱等技术越来越多地进入农药残留分析实验室。

一些分析难度很大的农药，如水溶性农药、离子型农药的单残留分析，建立了更好的分析方法。目前，欧洲联盟制定了471种农药在351种农产品和食品中的145 000个农药残留限量标准，美国的农药残留限量标准约为11 000个，日本有50 000多个。

样品制备的许多新技术已经普遍进入农药残留分析应用，如固相萃取法(solid-phasc extraction，SPE)、超临界流体萃取法(supercritical fluid extraction，SFE)、固相微提取法(solid-phasc microextraction，SPME)、微波辅助萃取法(micro-wave-assisted extraction，MAE)、加速溶剂提取法(accelerated solvent extraction，ASE)、基质固相分散萃取法(matrix solid-phase dispersion extraction，MSPDE)、凝胶渗透层析(gel permeation chromatography，GPC)等，这些新技术集提取、净化和富集于一体，表现了高效、经济、安全、环境友好和自动化联用的发展方向。④以酶联免疫技术(ELISA)为代表的快速检测技术受到市场需求的刺激而发展迅速，一些快速检测技术已进入市场，成为生产和生活实际中，人们对农药残留现场和即时分析要求的开端。

⑥世界经济一体化和人们日益强烈的质量和健康意识，使人们对农药残留问题高度关注。二、农药残留分析的任务目前，我国农药残留分析和管理工作也面临着巨大的压力和挑战。1970-1984年，由浙江农业大学樊德方教授主持，由全国40多个高等院校和科研院所协作完成的《农药安全使用标准》研究课题，制定了30种农药在16种作物上的安全使用标准《农药安全使用标准》(GB 4285-84)、《农药合理使用准则(一)》(GB 8321.1-87)、《农药合理使用准则(二)》(GB 8321.2-87)和《农药合理使用准则(三)》(GB 8321.3-89)。值得重视的是，我国已制定农药残留良好实验室规范。⑤农药残留分析方法的标准化步伐加快。无论从国际国内贸易还是从食品安全的角度考虑，都需要着力解决以下几个任务：①加快农药残留分析和管理的人才培养。

在十五和十一五国家食品安全重大专项或科技支撑计划研究项目的支持下，我国科研人员研制了一系列农药多残留分析方法。食品中农药残留风险性评价在大量分析、监测数据的支撑下开始发挥其应有的作用。

④建立全国可协调的农药残留溯源、预警和风险性评价体系，开展及时、有效的农药残留监测和监督，强化管理力度，以维护国家利益和保障人民的身体健康。③合理利用现有资源，建立有关管理部门对食品中农药残留检测、监督的有效合理分工，实现管理部门和研究机构的高效合作的运行机制。

以有机氯、有机磷和氨基甲酸酯杀虫剂为主要代表的化学农药，药效好、成本低、工效高，应用范围不断扩大，农药品种和产量迅猛增加。农药残留痕量分析技术的需求推动了分析科学尤其是仪器分析的飞速发展。

该标准涉及322种农药在10大类农产品和食品中的2 293个残留限量标准。随着气相色谱和高效液相色谱的出现和应用，真正意义上的现代农药残留分析得以开始。从这个角度看，我国面临的对农产品和食品进行农药残留分析的任务是巨大的。③在检测方面，多残留分析方法已经成为残留分析实验室的主要方法，分析范围扩大至数百种农药。

我国的农药残留分析始于20世纪70年代初。②加强农药残留分析实验室的建设和残留分析新技术的研究。

作为农药残留监测和管理的依据，农产品和食品中农药残留最大限量标准的制定受到各国高度重视。②对食品安全越来越多的关注和要检测样品数量的不断增加，都需要更加快速、高效、安全的样品制备方法。

仪器分析技术的高度发展，也是农药残留分析能够达到超痕量水平的前提条件。参考资料：农药残留分析，本文所用图片、文字版权归原作者所有。

随着越来越多的农药残留实验室的质量控制获得认可，农药残留分析的技术与结果在不同地区，甚至在国际间的协同化(harmonization)应用已成为可能。但是在农药残留分析中，快速检测技术还只是辅助的技术，需要有效地提高其检出限和可靠性。化学农药大量应用之后出现的对人畜和有益生物的毒性、有害生物的抗药性以及农药对环境和食品的残留污染问题，引起人们对农药残留分析的高度重视和迫切要求。包括对实验设计、实施、审核、记录、报告、监督等各个环节和实验室的规范要求。

这将极大地提高农药残留分析的效率。农药残留已成为食品安全问题的重要构成部分。

良好实验室规范(good laboratory practice，GLP)是指严格实验室管理(包括实验室建设、设备和人员条件、各种管理制度和操作规程以及实验室及其出证资格的认可等)的一整套规章制度。相关链接：有机磷，农药残留，色谱，限量标准。

管理机构对农药残留的监测和管理正在形成更加完善的体系，农药残留分析和农药残留管理的结合越来越紧密相关链接：标准曲线，原子吸收光谱，标准溶液，乙炔。